Gravimetric analysis մեթոդը. Հայեցակարգը, տեսակները եւ առանձնահատկությունները

Որոնք են gravimetric վերլուծության առանձնահատկությունները: Եկեք մանրամասն քննարկենք դրա էությունը եւ սորտերը:

Հատուկություն

Նյութերի զանգվածի պահպանման եւ կազմի կայունության օրենքի հիման վրա վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդը: Այս առումով այն հիմնված է ցանկալի բաղադրիչի զանգվածի ճշգրիտ չափման վրա, որը ձեռք է բերվում որպես քիմիական բաղադրություն ունեցող բարդ: Վերլուծության gravimetric մեթոդը բաժանված է երեք հիմնական խմբերի `թորում, մեկուսացում, տեղումներ:

Ընտրության մեթոդի մասին

Այն հիմնված է վերլուծվող քիմիական նյութից ցանկալի բաղադրիչի արդյունահանման վրա `ազատ ձեւով եւ հետագա ճշգրիտ քաշով: Օրինակ, քանակական վերլուծության այդպիսի գրավիմետրիկ մեթոդը թույլ է տալիս որոշել կոշտ վառելիքներում մոխրի մնացորդի զանգվածային բովանդակությունը: Հաշվարկները կատարելու համար կշռեք խաչը, այրեք վառելիքի նմուշը, եւ արդյունքում արդյունահանվող կավը կշռվի: Քաղվածքի զանգվածը ունենալով, քանակական ինդեքսը հաշվարկվում է խառնուրդի նյութի զանգվածային մասի բանաձեւից:

Distillation

Վերլուծության այս մեթոդը գրաֆիմետրիկ է բովանդակության մեջ, քանի որ այն ենթադրում է հաշվարկված բաղադրիչի լիարժեք հեռացում `որպես գազային բարդ եւ հետագա քայքայված մնացորդ: Այս տեխնիկայի միջոցով հնարավոր է որոշել տարբեր նյութերի խոնավության պարունակությունը, հաշվարկելու բյուրեղացման ջրի բյուրեղային հիդրոդների քանակական բովանդակությունը: Նման հաշվարկը կատարելու համար ընտրված նյութի ընտրանքային կշիռների զանգվածը նախապես որոշվում է: Այնուհետեւ, բաղադրիչը, որը պետք է որոշվի, ամբողջությամբ հեռացվում է դրանից: Զանգվածի կալսման կամ չորացման եւ դրանցից հետո տարբերությունը հայտնաբերված քիմիական բաղադրիչի զանգվածն է: Զանգվածային մասնիկի բանաձեւով կատարվում են քանակական հաշվարկներ:

Տեղումների մեթոդը

Որն է վերլուծության այս մեթոդը: Տեղումներից հագեցվածության մեթոդը հիմնված է ցանկալի իոնի քանակական տեղումների վրա `որպես որոշակի քիմիական բաղադրությամբ խառնուրդով լուծվող նյութ: Արդյունքում առաջացող աղտոտիչը ֆիլտրված է, լվանում, չորացնում է, հետո կալվացվում: Ջրի ամբողջությամբ ջնջելուց հետո կշռեք այն: Քաղցկեղի զանգվածը իմանալու համար հնարավոր է հաշվարկել նմուշում ընտրված բաղադրիչի մոլեկուլների կամ իոնների քանակական բովանդակությունը:

Գրաֆիմետրիկ վերլուծության տեղումների պահանջներ

Եվ այնուամենայնիվ, ինչն է վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդը: Տեղահանման մեթոդի հիմնական գործողությունները վերաբերում են տեղումների գործընթացին: Վերլուծության արդյունքում ձեռք բերված արդյունքի ճշգրտությունը անմիջապես կախված է նյութի քիմիական կազմից, նստվածքների կառուցվածքի եւ մաքրության աստիճանից: Բացի այդ, հաշվարկները կապված են չորացման եւ կալինացման ժամանակ նստվածքների վարքագծի հետ: Շատ հաճախ քաղցկեղի ընթացքում արդյունքում առաջացող աղտոտման քիմիական կազմի փոփոխություն կա: Ձուլված ձեւը ստացված աղբի քիմիական կազմն է:

Գրաֆիմետրիկ վերլուծության հիմնական մեթոդները ստացվում են ճշգրիտ արդյունք: Սա է պատճառը, որ որոշակի պահանջներ են դրվում նստվածքի հերմետիկ եւ ցրված ձեւով:

1. Այն պետք է ունենա նվազագույն լուծույթ, իդեալականորեն լուծելի քիմիական բաղադրություն:
2. Պետք է ստեղծել մեծ բյուրեղներ: Այս դեպքում ֆիլտրացման գործընթացում խնդիրներ չեն լինի, քանի որ պատերը չեն խափանվում: Խոշոր բյուրեղները փոքր մակերես ունեն, դրանք լուծված են նվազագույն արագությամբ առկա լուծումներից, դրանք հեշտությամբ կարելի է լվանալ: Ամրֆազային երկաթե հիդրոօքսիդի ամորֆը (3) առանց պրոբլեմների կպչում է լվացքները, դրանք դժվար է լվանալ լվացքներից, այս բարդի ֆիլտրացումը դանդաղ է:
3. Լիովին եւ կարճ ժամանակահատվածում տեղափոխվելու է գրավիտացիոն ձեւ:

Գրաֆիտացիոն ձեւի պահանջներ

Եկեք վերլուծենք գրաֆիմետրիկ վերլուծության մեթոդը: Մեթոդի էությունը այն է, որ դրա ճշգրտությունը կարեւոր է: Gravimetric ձեւը պետք է լինի որոշակի քիմիական բանաձեւով, որն օգտագործվում է կոնկրետ բաղադրիչների նմուշում բովանդակությունը հաշվարկելու համար: Սառեցման ժամանակ քամված նստվածքը եւ քաշի կարգը չպետք է օդից ջրի գոլորշի ներթափանցեն, վերականգնվեն կամ օքսիդացվեն: Եթե նստվածքը նմանատիպ ֆիզիկական բնութագրեր ունի, ապա այն սկզբնական շրջանում վերածվում է կայուն ձեւի `օգտագործելով հատուկ քիմիական ռեակտիվներ: Օրինակ, եթե անհրաժեշտ է հաշվարկել կալցիումի կարբոնատի նյութերի զանգվածային մասի հաշվարկը, կալցիումի օքսիդի gravimetric ձեւը, որը կարող է ածխածնի երկօքսիդի եւ ջրի կլանման համար, փոխակերպվում է կալցիումի սուլֆատ: Դրա համար կալցիումի աղը վերաբերվում է ծծմբաթթվի հետ `դիտարկելով ջերմաստիճանի ռեժիմը (500 ° C):

Սեղանի սպասքը ուսումնասիրության համար

Ինչ է անհրաժեշտ վերլուծության նման մեթոդ վարել: Gravimetric տարբերակը ներառում է խոշոր չափերի հատուկ քիմիական ուտեստների օգտագործումը: Այստեղ օգտագործվում են տարբեր ծավալի բարակ պատերով ակնոցներ, ցնցումներ, ապակե ձողիկներ, ժամացույցներ, ճենապակյա խաչքարեր, ապակե տուփեր: Գրաֆիմետրիկ եւ տիտրիմետրիկ վերլուծության մեթոդները ենթադրում են միայն մաքուր բեռնարկղերի օգտագործումը, այնպես որ հաշվարկներում սխալներ չկան: Չոր բծերը կամ կաթիլները վկայում են ապակե մակերեւույթի ճարպային բաղադրիչների առկայությունը: Տեղումները կկանգնեն նման շերտով, ինչի արդյունքում ֆիլտրի ամբողջական փոխանցումը կդառնա ավելի բարդ: Գրաֆիմետրիկ վերլուծության մեթոդի կիրառման մեթոդը ներառում է լվացքի պարագաների մաքրությունը: Մաքրելու ճենապակյա խաչքարեր, օգտագործվում է տաքացվող հիդրոքլորիդային թթու, ապա քրոմ խառնուրդի լուծույթ: Խորհուրդ է տրվում ջեռուցել մաքուր խորտիկները մինչեւ աշխատանքը սկսելու համար:

Սարքավորումներ հետազոտության համար

Որն է տարբերությունը վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդի միջեւ: Մեթոդի էությունը նյութի բաղադրիչների քանակական որոշումն է: Այդպիսի ուսումնասիրությունների համար պահանջվող սարքավորումները նման են որակական վերլուծության համար: Գործնական նպատակների համար անհրաժեշտ է ջրային վաննաներ, ճենապակյա եռանկյուններ, չորացման կաբինետներ, խաչմերուկներ, կախովի վառարաններ, գազի այրիչներ: Օգտագործվում են մանրահատակի հիմքի վրա տեղադրված ճենապակե խողովակներից պատրաստված եռանկյուններ եռալեզու խարույկների գազի այրիչների վրա կալցիումի համար: Ընտրեք այս չափի եռանկյունը, որպեսզի խաչմերուկը դրսից բարձրացնի դրա երրորդ մասը: The crucibles ներդիրում են վառարանում միջոցով երկար ամրոց ունեցող հարթ, վերեւ curved խորհուրդներ. Նրանք չպետք է ընկնեն: Օգտագործումից առաջ ամրացվում են ամրագոտիների ծայրերը, կպչում են գազի այրման կամ ջեռոցում: Desiccators- ը օգտագործվում է սառեցված կամ ջեռուցվող նյութերը սառեցնելու համար: Այն ապակյա հաստագույն պատվար է, որը ծածկված է գետնին: Desiccator- ի ստորին հատվածը լցված է հիգրոսկոպիկ նյութով.

• Կալցիումի օքսիդի կտորներ;
• Ֆոսֆորի օքսիդ (5);
• Խտացված ծծմբաթթու:

Ծծմբաթթունը խոնավացնում է ինտենսիվորեն: Desiccator- ի հետ աշխատելը կարեւոր է ապահովել, որ քսայուղերը ունենա քսայուղի շերտ:

Փորձարկման նմուշառման կանոնները

Գրաֆիմետրիկ վերլուծության մեթոդների դասակարգումը ներառում է նյութերի հետ աշխատելը: Միջինը նմուշ է, որը պարունակում է վերլուծված նյութի փոքր քանակություն, որն ունի հիմնական լոտի բնորոշ քիմիական, ֆիզիկական հատկություններ: Նմուշառման ճշգրտությունը ազդում է քիմիական եւ ֆիզիկական բնութագրերի ճշգրտությամբ եւ վերլուծվող նյութի քիմիական կազմով: Միջին նմուշի ընտրությունը կատարվում է հատուկ խնամքով, հակառակ դեպքում սխալի հավանականությունը սխալ է, ուսումնասիրության անճշգրտ արդյունք ստանալու դեպքում: Պետք է հիշել, որ քիմիական կազմի մեծ կտորները զգալիորեն տարբերվում են փոշուց: Հետեւաբար կան երեք տարբերակ.

• Առաջնային նմուշը, որն անհրաժեշտ է փորձի առաջին փուլի համար,
• Անցումային կամ լաբորատոր փորձարկում `ստացված սկզբնական նմուշը քիմիական եւ ֆիզիկական-մեխանիկական վերլուծության համար անհրաժեշտ զանգվածի նվազեցմամբ,
• Վերլուծական - ընտրված է քիմիական անալիզի լաբորատոր նմուշից:

Կա նման բաժին `որպես վերլուծական քիմիա: Վերլուծության գրավիմետրիկ մեթոդը մի նյութի քանակական կազմի հաստատման եղանակներից մեկն է: Խառնուրդի պարունակության եւ նյութի քիմիական կազմի փոփոխություններից խուսափելու համար գրավիմետրիկ վերլուծության նյութերը պահվում են ծածկոցներով սերտորեն փակված տոպրակների մեջ: Նմուշի մի մասը պահանջվում է ուղղակի վերլուծության համար, եւ ոմանք շարունակում են մնալ որպես պահուստ:

Հետազոտության համար նմուշի պատրաստում

Նմուշը համարվում է վերլուծված նմուշի վերլուծական նմուշի փոքր զանգված, որը քաշվում է քիմիական անալիզի համար: Ընտրանքի չափը կարեւոր դեր է խաղում քանակական որոշման մեջ: Որքան ավելի մեծ նմուշ է տրվում գրաֆիմետրիկ վերլուծության համար, այնքան ավելի ճշգրիտ կլինի արդյունքը: Սակայն, միեւնույն ժամանակ, արդյունքում առաջացող աղտոտման գործընթացը, դրա կալինացիան, լվացումը բարդ է: Այդ պատճառով, վերլուծության ժամանակը զգալիորեն ընդլայնվում է: Փոքր նմուշներում զգալիորեն նվազում է որոշման ճշգրտությունը: Կատարել պինդ բաղադրիչների նմուշների քաշը, օգտվել փոքր ժամացույցի ապակիներից: Երկարատեւ, hygroscopic նյութերը պետք է ծանրաբեռնված են փակ տոպրակի մեջ:

Եղանակի պայմանները

Այս նյութի ներկայացման համար ներկայացումը լավ գաղափար է: Այս փուլում վերլուծության gravimetric մեթոդը ներառում է ցանկալի բաղադրիչի քանակական փոխանցումը կոնկրետ քիմիական նյութի: Քաղցկեղի զանգվածը իմանալիս կարող եք հաշվարկել բաղադրիչի որոշակի տոկոսը: Վերլուծության ճշգրտությունը կախված է կուտակման ամբողջականությունից: Պատճառներից մեկը, թե ինչու չի հաշվարկվում ամբողջ հաշվարկված բաղադրիչը, կարելի է նշել, որ տեղումներն անբավարար են: Բացարձակ տեղումների հասնելու գրեթե անհնար է, հնարավոր է միայն հնարավոր կորուստները նվազագույնի հասցնել: Վերլուծության համար ընտրվում է աղբավայր `գրեթե անլուծելի նստվածք: Այն վերցված է ավելի շատ խուսափելու համար: Կան որոշակի պայմաններ, որոնք պետք է դիտարկվեն բյուրեղային աղբը ստանալու համար.

• Սառեցված լուծումներից ելնելով, տեղումներն իրականացվում են թափոնների թույլ լուծումներով.
• Ջերմացված լուծումները թափվում են տաք ջրաղացումներով:

Փորձարկման համար հայտնաբերելի իոն համար ընտրվում է որակական ռեակտիվ: Դժվար է որոշել յուրաքանչյուր իոնին որոշակի աղբավայր ընտրելու համար: Այս կապակցությամբ, մասնիկները, որոնք կարող են միջամտել լրիվ տեղումների, կարող են դիմակավորվել, կամ դրանք կարող են հեռացվել քննությունից հետո, նախքան քանակական վերլուծությունը կատարվելը:

Գործնականորեն անհնար է բոլոր հայտնաբերելի իոնների համար կոնկրետ աղտոտիչներ ընտրել: Այնուհետեւ անհրաժեշտ է օգտագործել կամ անձրեւաջրերը, միջամտելով տեղումներ անձրեւաջրերի կամ դրանց լուծումներից մինչեւ տեղումներից: Իմանալով բյուրեղային տեղումների առանձնահատկությունները, կարելի է օգտագործել այնպիսի պայմաններ, որոնք նպաստում են խոշոր բյուրեղների ձեւավորմանը:

1. Տեղումներն իրականացվում են զտված տաք լուծումներից `փոքր կոնցենտրացիայի մեջ ընկած ջրաղացով: Երբ ջերմացվում է, փոքր բյուրեղների լուծելիությունը մեծանում է, ուստի ավելանում է լուծույթի եւ իոնների լուծույթում: Այս երեւույթի շնորհիվ ձեւավորվում են խոշոր բյուրեղներ, որոնք ժամանակ չունեն ջերմացնող վիճակում:
2. The precipitant է precipitating է այն նյութը, որը որոշվում է ցածր տոկոսադրույքով: Mixing- ի համար օգտագործեք ապակե գավազան, որը չպետք է շոշափի ապակու ներքեւի եւ պատերի վրա: Հուզիչ, բյուրեղյա աճը խթանում է, քանի որ բյուրեղային կենտրոնների թիվը նվազում է:
3. Հանգստանալ մի քանի ժամվա ընթացքում: Ամորֆային նստվածքները ծածկվում են հատուկ պայմաններում, քանի որ նրանք հակված են տարբեր կեղտերի adsorption եւ կոլոիդ լուծումների տեսքով:

Գրաֆիմետրիկ վերլուծության խնդիրներ

Քանակական հաշվարկների ճշգրտությունը ազդում է նստվածքների որակի վրա: Երբ այն դառնում է կեղտոտ, չափումների ճշգրտությունը զգալիորեն նվազում է, սխալն ավելանում է: Աղտոտման պատճառը խառնաշփոթում է, այսինքն, օտար նյութերի տեղադրում: Կա երկու տեսակի խառնաշփոթություն.

• Մակերեւութային adsorption;
• Ցրտահարություն:

Անջատված իոնների տեղադրման լրիվությունը ստուգելու համար, նստվածքից վերածված լուծույթին ավելացվում է ռեագենտի մի քանի կաթիլ: Տարածված իոնների ամբողջական տեղադրմամբ լուծումը կմնա թափանցիկ:

Եզրակացություն

Որակի վերլուծությունը ներառում է ուսումնասիրվող նյութում անօրգանական իոնների քանակական որոշումը: Որպես որակյալ վերլուծության հիմնական խնդիրներն ընտրված նմուշի հայտնաբերումն ու որոշակի բաղադրիչների նույնականացումն է `իոններ կամ քիմիական տարրեր, որոշակի նյութ կամ ֆունկցիոնալ խումբ: Առանձին վերլուծության մեթոդը հարմար է պարզ խառնուրդների հետազոտման համար, երբ փոքր քանակությամբ բաղադրիչներ փնտրելիս: Նմանատիպ gravimetric վերլուծության համար պահանջվում են առանձին նմուշներ եւ որակական ռեակցիաներ աննշան քանակ: Հետազոտված նյութում անօրգանական բաղադրիչները լիովին որոշելու համար նախնական խառնուրդը սկզբում բաժանվում է առանձին «վերլուծական խմբերի», ապա յուրաքանչյուր իոն հայտնաբերվում է հատուկ ռեակցիաներով: Համակարգային որակական վերլուծությունը հնարավորություն է տալիս բարձրացնել վերլուծական տեղեկատվության հուսալիությունը: Նախքան քանակական վերլուծության անցնելը կարեւոր է հասկանալ նմուշի որակական կազմը `օպտիմալ տեխնիկան ընտրելու համար: